鉑電極以其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、催化性能和導(dǎo)電性，在電化學(xué)研究中占據(jù)重要地位。然而在實(shí)際使用過(guò)程中，電極表面容易受到各種污染物的影響，導(dǎo)致性能下降甚至失效。掌握正確的清洗與再生技術(shù)，對(duì)于維持電極性能、保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
污染類(lèi)型與識(shí)別方法
鉑電極的污染主要分為無(wú)機(jī)物污染、有機(jī)物污染和氧化膜污染三類(lèi)。無(wú)機(jī)物污染通常表現(xiàn)為電極表面出現(xiàn)沉淀物或變色，常見(jiàn)于含有重金屬離子或難溶鹽的溶液中。有機(jī)物污染多由油污、蛋白質(zhì)、表面活性劑等引起，電極表面會(huì)形成一層薄膜，導(dǎo)致反應(yīng)鈍化、終點(diǎn)延遲。氧化膜污染則表現(xiàn)為電極表面發(fā)黑或失去光澤，多因長(zhǎng)期使用或不當(dāng)處理造成。判斷電極是否污染，可以通過(guò)觀察循環(huán)伏安曲線的變化、測(cè)量響應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)、或直接觀察電極表面狀態(tài)。
機(jī)械清洗方法
對(duì)于表面粗糙或有明顯沉積物的電極，可以采用機(jī)械打磨拋光的方法。首先使用小號(hào)砂紙將表面磨平滑，然后用氧化鋁研磨液磨成鏡面。需要注意的是，機(jī)械清洗只適用于光亮鉑電極，對(duì)于鍍鉑黑的電極，機(jī)械清洗會(huì)破壞鍍層，只能采用化學(xué)方法處理。打磨時(shí)要避免產(chǎn)生細(xì)痕，保持表面光滑平整。
化學(xué)清洗方案
針對(duì)不同類(lèi)型的污染，需要采用不同的化學(xué)清洗劑。對(duì)于無(wú)機(jī)物污染，可將電極浸入0.1mol/L稀鹽酸中30分鐘，然后用純水清洗。對(duì)于有機(jī)物污染，先用丙酮或乙醇去油，再用稀硝酸浸泡。污染嚴(yán)重時(shí)，可以使用鉻酸洗液、熱硝酸甚至王水進(jìn)行處理。鉻酸洗液浸泡30分鐘可有效去除表面油污，但需注意安全操作。對(duì)于鉑網(wǎng)電極，推薦使用0.2M HCl、0.1M NaCl和0.2%Na?SO?的混合液加熱至70℃處理2小時(shí)。
電化學(xué)活化技術(shù)
電化學(xué)活化是恢復(fù)鉑電極性能的有效方法。將電極插入0.5 M H?SO?中，在-0.25~1.2V vs SCE的電位范圍內(nèi)循環(huán)掃描，直到循環(huán)伏安曲線不再變化為止。這種方法可以去除表面吸附物和氧化層，恢復(fù)電極的催化活性。對(duì)于ORP測(cè)量電極，鉑或金表面應(yīng)該是光亮的，粗糙或受污染的表面會(huì)影響電極電位，需要通過(guò)電化學(xué)活化恢復(fù)其性能。
特殊污染處理
對(duì)于硫化物污染形成的黑色膜片，可以使用專(zhuān)用清洗液處理。蛋白質(zhì)污染導(dǎo)致隔膜發(fā)黃時(shí)，需要使用蛋白質(zhì)清洗液。高溫pH電極在惡劣環(huán)境中使用后，可以采用再生液處理，但再生只能有限延長(zhǎng)電極壽命。對(duì)于鍍鉑黑的電極，長(zhǎng)期不使用時(shí)需儲(chǔ)存在干燥地方，使用前必須放入蒸餾水中數(shù)小時(shí)。經(jīng)常使用的鍍鉑黑電極可以長(zhǎng)期浸泡在蒸餾水中保存。
日常維護(hù)與儲(chǔ)存規(guī)范
鉑電極的日常維護(hù)包括：一般污染時(shí)用水、0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl清洗幾分鐘；油或有機(jī)污染時(shí)用丙酮或乙醇清洗幾秒鐘；檢查電極是否完整，不可拆解或改變電極形狀和尺寸；不可用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿清洗，以免改變電極常數(shù)影響測(cè)量準(zhǔn)確性。儲(chǔ)存時(shí)，光亮鉑電極和鍍鉑黑電極都應(yīng)干燥后存放，鍍鉑黑電極使用前需浸泡活化。鉑網(wǎng)電極用久后，表面氧化膜或吸附物需用混合液加熱處理，然后在醌氫醌飽和溶液中檢測(cè)電位，確保符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
通過(guò)系統(tǒng)掌握這些清洗與再生技術(shù)，可以有效延長(zhǎng)鉑電極的使用壽命，保證電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性，為科研工作提供穩(wěn)定可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支撐。
